一、快速氣相色譜方法的理論基礎

在今夭“時間就是會錢"的市場經濟形勢下，盡量縮短分析時間成為人們在色譜方法學研究中的重要課題。在氣相色譜分析中.近年快速氣相色譜得到很快的發展，而細內徑毛細管色諳柱是實理快速色請的重要手段之一。快速氣相色譜在分離復雜化合物如藥物、環境樣品、石油工業樣品，環境分析樣品等有十分重要的作用。

快速氣相色譜實際上早在1961年Desty就論證過，使用2m長，7μm i.d.細內徑的壁涂金屬毛細管柱，為了進樣時間短.用錘子沖擊進樣〔蒸汽進樣塞只有lOms) ,全部分離9個庚烷異構體只要5s。有的樣品甚至只有1s可以完成分析。此后有許多研究者進行快速氣相色譜的工作都是基于便用細內徑毛細管柱。使用細內徑毛細管柱，另外一個效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必須盡可能地減少死體體積和減少進樣寬度，有關這一問題可從理論上說明，如下面的公式：
H＝（B/u）＋（Cg＋Cl）＋Du2 （5-12）
式中，H是理論塔板高度(mm)；B、Cg、Cl分別為縱向擴散常數、氣相傳質阻力和液相傳質阻力；u是載氣流速；D是衡量死體積大小的系數。

所以要實現快速氣相色譜就要使用細內徑、短的毛細管柱，柱溫要高，色譜系統的死體積要小，進樣寬度要盡可能小等等。

二、適合于快速氣相色譜的操作條件

要實現快速氣相色譜，可以從下面的保留時間(tR)公式得到答案：

tR＝（L/u）•(1＋k) （5-13）
式中：L是色譜柱長；u是載氣流速；k是容量因子。

用最后一個色潛蜂的tR值來衡量分析的速度.從式（5-13）可以看出色譜柱柱長減小可以縮短分析時間，所以在快速分析時毛細管柱長一般小于10m。增加載氣流速、也可以加快分析速度，在使用小內徑毛細管柱時，在一定的往前壓下，常常使用每秒幾米的載氣流速。另外一個影響因素是容量因子k，有一些色譜條件會使k減小，如提高柱溫，減小固定相的液膜厚度都會使k減小。但是上述這些色譜條件，都會導致柱效的降低，特別是色譜系統的柱外效應(死體積)有很大的影響。下面的公式是描述柱外效應對峰加寬的影響。

式中.σ2是柱外效應對峰加寬的方差；Δt是分折系統總的死休積，在進行快速氣相色譜時由于使用了短色譜柱、細內徑和薄液膜厚度，因而導致分析系統總的死體積對柱效有非常大的影響。要使σ2適于快速氣相色譜，分析時間在幾秒甚至小于1s，Δt必須大大減小，要小于lOms。如果儀器的死體積和進樣系統可以滿足這一要求，就可以使用短色譜柱和高載氣流速。達到快速氣相色譜的目的。但是峰容量值和色譜柱柱長的平方成正比關系，所以使用短柱分離復雜的混合物就非常困難。

色譜柱的柱效是快速氣相色譜另外一個十分重要的參數，由于使用短柱，總柱效降低了，而柱效是分離好壞的重要依據，所以提高單位色譜柱柱長的柱效是快速氣相色譜的必要條件.而在快速氣相色譜的條件下，，有人研究了快速氣相色譜的理論塔板高度〔H)和流速的關系。早期Gaspar提出用上面的公式(5-12)來表示H和u的關系，近來Blurmberg則用下面的公式（5-15）表示H和u的關系：

由式（5-15）可以看出，在快速氣相色譜情況下(短柱、細內徑和薄液膜〕，載氣流速增加柱效的損失不大。氫氣做載氣更為適宜。

三、快速氣相色譜對儀器的要求

快速氣相色譜對儀器尤其特殊的要求，由于采用細內徑色譜柱，柱內載氣流速僅為0.2～0.5mL/min，必須使用電子程序壓力流量控制。對于進樣器，接頭、檢測器必須有很小的死體積.尤其是體積流量型檢測器如TCD、ECD。其次是儀器的壓力范圍，對于100μm柱，20m長要有1.0MPa的往前壓。國外的儀器如Agilent公可的6890型氣相色譜儀表可以使用20m長內徑100μm的色譜柱。日本島律GC-2010型儀器控制壓力達0.97MPa。由于快速GC出峰達秒級，所以需要提高數據處理信號采集速度，日前國內的色譜工作基本為20點/秒，而國外儀器的數據處理信號采集速度可達200次/s的速度。

我國科技部在“九五"科學儀器的科技攻關項目中完成了一項“高壓快速氣相色譜儀"的研究制造課題，這一儀器的性能如下：柱前壓 1.2MPa；升溫速率 60℃/min；電子壓力程序 0～1.2MPa；數據采集 80～100次/s。

用這一儀器分析茅臺酒的色譜如圖5-10所示。

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